一、目的
取樣方法將直接影響樣品測試結果的準確性。為了保證樣品分析結果的準確性,規范取樣操作,減少取樣過程對檢驗結果的影響并保證取樣安全,特制定本取樣規程。
二、范圍
需要從槽車、鋼瓶中取液體樣品,必須遵從本規程的規定。
三、取樣準備工作
取樣鋼瓶,連接頭放在105℃烘箱中烘2小時,注意放入烘箱前必須將取樣瓶的閥門打開,取出放入另一有干燥劑的烘箱中冷卻,備用。
四、取樣程序
1槽車取樣
(1)槽車罐裝結束,灌裝前為處理槽的靜置才能取樣。
(2)取出已經準備好的鋼瓶,連接頭。并在取樣標簽上注明產品名稱,槽車或鋼瓶號碼,取樣時間,和產品批號。
(3)用取樣法蘭連接槽車的進料口,把回收管連接在取樣法蘭上的出口處。
(4)緩緩打開槽車出口閥門1至全開,然后打開連接在槽車出口的取樣法蘭上的閥門2至全開,用槽車中的產品吹掃槽車進料管 ,吹掃的產品通過回收管回到車間。5分鐘后,關閉連接在槽車出口的取樣法蘭上的閥門2,關閉槽車出口閥門1。
(5)對于使用單閥門的取樣鋼瓶:
a) 用連接頭和取樣軟管連接取樣法蘭上的出口。
b) 緩緩打開槽車出口閥門1至不超過閥門開度的1/3,然后打開連接在槽車出口的取樣法蘭上的閥門2,用槽車中的產品吹掃取樣鋼瓶表面2-3分鐘,冷卻取樣鋼瓶 。
c) 迅速關閉取樣法蘭上的閥門2,迅速通過連接頭連接取樣軟管和取樣鋼瓶。
d) 打開取樣法蘭上的閥門2,緩緩打開取樣鋼瓶上的閥門,樣品進入取樣鋼瓶,3分鐘后依次關閉槽車出口閥門1,取樣法蘭上的閥門2和取樣鋼瓶上的閥門。
(6)對于使用雙閥門的取樣鋼瓶:
a) 用連接頭和取樣軟管連接取樣法蘭上的出口和取樣鋼瓶的進口;連接取樣鋼瓶出口和回收管。
b) 依次打開取樣鋼瓶的出口閥門,進口閥門,取樣法蘭上的閥門2和槽車出口閥門1。保持產品流動1-2分鐘。
c) 依次關閉取樣鋼瓶的出口閥門,槽車出口閥門1,取樣法蘭上的閥門2和取樣鋼瓶的進口閥門。
d) 快速開關取樣鋼瓶出口閥門二次(防止液體量過滿)。
(7)拆下取樣鋼瓶、取樣軟管、取樣法蘭。
五、鋼瓶取樣
(1)使被取樣的鋼瓶的兩個鋼瓶閥在同一垂直線上。
(2)將取樣連接管連接在位于鋼瓶下方的鋼瓶閥上。
(3)連接好取樣鋼瓶,使取樣鋼瓶向上30度左右傾斜。依次打開與連接管相連的取樣鋼瓶閥門1、取樣鋼瓶另一個閥門2和鋼瓶閥門。
(4)見閥門2中沖出液體產品,即可依次關閉閥門2、閥門1和鋼瓶閥門。
(5)快速開關閥門2一次。
(6)拆下取樣鋼瓶、連接管。此時連接管中存在液相物料,為避免凍傷,應先松開連接管接頭,待液相物料揮發后再卸下連接管。
(7)卸下取樣鋼瓶后,立即稱量判斷并記錄,如超重則打開閥門排放至符合要求的重量;如重量低于規定重量的下限,則此樣品作廢,需重新取樣。
(8)稱樣品和取樣鋼瓶的重量,所取樣品的重量必須在取樣鋼瓶可沖裝量的70%~90%。
a) 每個取樣鋼瓶上標記號該瓶的皮重和容積。
b) 取樣鋼瓶充裝量范圍計算:M1~M2。
M1= V×L×0.7; M2= V×L×0.9
M1:小充裝量/g;
M2:大充裝量/g;
V:取樣鋼瓶體積/ml;
L:所取產品的充裝系數/g/ml。
c) 取樣鋼瓶體積測量:將鋼瓶中注滿水,再將水倒入量筒,測量其體積,水的體積即為該取樣鋼瓶的容積。
(9)取樣完畢后,立即稱量,并判斷是否符合充裝量要求。
(10)班組負責人負責核實取樣瓶充裝量。
六、安全注意事項:
在取樣過程中
5.1如果發生產品泄露,立即關閉槽車的出口閥門1。重新連接相關接頭。
5.2如果發生產品噴射在皮膚上和眼睛中,需要用大量溫水沖洗,并立即尋求醫生的幫助。
5.3在放取烘箱中的鋼瓶時,佩帶好布手套。